2011年11月28日星期一

5-磺酸基间苯二甲酸与稀土金属配位聚合物的晶体结构与表征

题名:5-磺酸基间苯二甲酸与稀土金属配位聚合物的晶体结构与表征
作者:刘平
学位授予单位:吉林大学
关键词:常温合成;;配位聚合物;;磺酸;;稀土金属
摘要:
 本论文主要研究了不同结构的配合物的合成方法。我们共合成了5个稀土配合物并对其进行了单晶X-射线衍射、X-射线粉末衍射Neodymium Magnets、红外光谱、热重分析等一系列的表征,考察了不同反应条件对配合物的影响。
 用水和乙醇(C2H5OH)的混合溶剂,在水热条件、常温条件以及简单加热的条件下我们制备了SIP与稀土金属Ce和La的配合物[La(SIP)?(H2O)4]n【1】、[Ce(SIP)(H2O)4]n【2】、{[Ce(SIP)(H2O)3]?(H2O)}n【3】、{[La(SIP)(H2O)3]?H2O}n【4】、[Ce(SIP)?5H2O]?3H2O【5】和[Cu(C5H3O4N)?2H2O]【6】。
 配合物【1】是水热条件下,NaH2SIP与La(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:1的条件下反应得到的3-D结构配位聚合物。在此配合物中,SIP上的两个羧基和磺酸基均参与了配位;两个羧基均以螯合的形式与金属连接,而磺酸基中只有一个氧原子与金属配位,构成了一个具有孔洞的2-D层;氢键和π-π作用力的存在使配合物进一步构筑成3-D结构。而配合物【2】是常温条件下,NaH2SIP与Ce(NO3)3·6H2O摩尔比为3:1的条件下反应得到的与配合物【1】结构相同的配合物。
 配合物【3】是在NaH2SIP与Ce(NO3)3·6H2O的配比为1:1,以水和乙醇作为混合溶剂,采用溶剂热的方式反应得到。该配合物中五个SIP与Ce配位,每个SIP的两个羧基均参与了配位,其中一个羧基以螯合的形式连接一个金属,另一个羟基上的两个氧原子均以桥联的方式连接两个Ce离子,而磺酸基中有两个氧原子分别连接两个金属离子;磺酸基在此配合物中起了一定的联接作用,使配位聚合物构成了http://www.everbeenmagnet.com/en/products/110-sintered-neodymium-magnets一个三维的结构。配合物【4】是在80℃的反应条件下得到的与配合物【3】结构相同的配合物。
 配合物【5】是在常温下,NaH2SIP与Ce(NO3)3·6H2O以1:1摩尔比的反应合成得到的配位化合物。该配合物结构是由一维长链与水分子构成的3-D构架。在此配合物中,与金属离子Ce配位的两个SIP离子均是羧酸基团以螯合的形式参与配位,形成Zigzag形的一维长链。
 配合物【6】是用H2PDA与CuCl2?2H2O在蒸馏水和乙醇的混合溶剂在简单加热条件下反应制得的。虽然反应体系中还加入了NaVO3?2H2O,但是V没有参与配位,只得到了2?6-吡啶二羧酸参与配位的简单配合物。
学位年度:2010

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