纳米氧化钕和氢氧化镁晶须的制备及其性能研究

题名:纳米氧化钕和氢氧化镁晶须的制备及其性能研究
作者:廖静
学位授予单位:华东师范大学
关键词:纳米;;制备;;氧化钕;;络合沉淀法;;改性;;最佳工艺;;氢氧化镁;;晶须;;水热法
摘要:
 氧化钕是一种用途极其广泛的稀土氧化物。它主要应用于钕铁硼(Nd-Fe-B)永磁体、电视、玻璃着色、荧光材料、激光材料及橡胶工业添加剂。因为氧化钕的色调高雅,且有很好的变色作用,还被广泛应用于陶瓷、纺织染色Segment neodymium magnets、超导以及其他功能材料等高科技领域,且增长势头很猛。此外近年来对氧化钕在催化领域应用的研究也日益广泛。
 纳米材料的制备按物质状态分有固态法、液相法和气相法,其中液相法中的沉淀法使用最广。化学沉淀法具有原料成本低、工艺简单、易于推广等优点,常用的沉淀剂有氨水、草酸盐、尿素等,但草酸盐成本高,氨水、尿素作沉淀剂产率低。
 氢氧化镁在材料加工(如阻燃材料、涂料)、环境保护(如废水处理、烟气脱硫)、医疗卫生等方面有广泛的应用。近10多年,国内外关于氢氧化镁的基础研究与应用研究十分活跃。氢氧化镁晶须具有低的表面能、良好的机械强度、高弹性模量等特性,作为阻燃剂和增强材料有着独特的优势,具有广阔的应用前景。
 目前已有的氢氧化镁晶须的制备工艺比较复杂,Segment neodymium magnets如用天然菱镁矿制备氢氧化镁晶须,且杂质比较多。
 本文在前人研究的基础上对纳米氧化钕的制备和改性以及氢氧化镁晶须的制备进行了研究,主要内容有:
 1.采用直接沉淀法,以碳酸铵作沉淀剂,制备了纳米氧化钕。探讨了纳米氧化钕制备工艺过程中的影响因素,主要研究了沉淀剂的浓度、煅烧温度、添加剂对产物粒径的影响。与别的方法相比此法工艺简单,确定了制取纳米氧化钕的最佳工艺:在0.1mol/L的硝酸钕溶液中添加活性炭,用0.5mol/L的碳酸铵溶液作沉淀剂,前驱物在800℃煅烧3个小时,制得粒径为30纳米左右、分散性较好的纳米氧化钕。用制得的Segment neodymium magnets氧化钕作催化剂合成了乙酸正丁酯,实验表明反应时间短,氧化钕可重复利用。
 2.为了探索新的制备方法,本文以硝酸钕和酒石酸铵为原料,用络合沉淀法制备了纳米氧化钕。通过红外光谱仪和差热.热重分析仪对前驱物进行了表征,确定了硝酸钕和酒石酸铵的络合方式为桥式配位,以及酒石酸钕在煅烧过程中的质量损http://www.999magnet.com/失情况。用扫描电镜观察了粉体的形貌和尺寸,氧化钕为球形,粒径为40纳米左右。
 3.纳米氧化钕的改性研究还未见报道,本文用不同的改性剂对纳米氧化钕进行了改性研究,实验表面硬脂酸的改性效果较好,通过红外光谱分析知道硬脂酸分子在氧化钕纳米粒子表面发生了化学吸附和化学反应。氧化钕和硬脂酸的浓度、改性时间和改性温度对改性效果都有影响,最佳改性条件为:硬脂酸的量为氧化钕的10%时,在40℃反应1小时。由亲油化度的测定结果可知,改性后的纳米氧化钕在有机介质中的分散性得到了很大的提高,扩大了其应用范围。
 4.氢氧化镁是重要的阻燃和增强材料,具有特殊形貌的氢氧化镁如氢氧化镁晶须具有更高的模量和强度,对材料具有很好的亲和增强作用。因此如何利用简便的方法制备氢氧化镁晶须成为研究的热点。本文采用水热法,以氨水和氯化镁为原料制备了氢氧化镁晶须,此法工艺简单,用扫描电镜观察了氢氧化镁的形貌,制得的氢氧化镁晶须长径比为35。制备过程中通过改变反应温度、水热时间和水热温度,添加晶习改性剂来对氢氧化镁晶须形貌进行控制。
学位年度:2009